文章來(lái)源珀金埃爾默公司，如有侵權(quán)請(qǐng)聯(lián)系刪除。廈門碧帆儀器設(shè)備，銷售美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

測(cè)定不同乳制品中的鉛

    牛奶是人類基本的食物組成之一，無(wú)論其是以原始的形態(tài)出現(xiàn)還是以各種乳制品出現(xiàn)。2008年嬰兒配方奶粉被污染的丑聞一旦在中國(guó)公開后，國(guó)家加大了公眾對(duì)污染可能性的意識(shí)，并加強(qiáng)了監(jiān)管

 乳制品的嚴(yán)格性。中國(guó)現(xiàn)在面臨的要求是，無(wú)論是國(guó)內(nèi)還是國(guó)外，都需要改善食品安全。*，鉛是有毒的元素，會(huì)損害神經(jīng)系統(tǒng)，對(duì)年幼的兒童會(huì)產(chǎn)生眾多不利的影響，這也是自70年代以來(lái)它一直是備受關(guān)注的原因。

    根據(jù)世界衛(wèi)生組織（WHO）標(biāo)準(zhǔn)，鉛在飲用水中允許的上限為10 ug/kg（ppb）。以下深入審查毒理學(xué)文獻(xiàn)中顯示，中國(guó)對(duì)于嬰兒配方奶粉（ppb濕重）中鉛含量上限為20 ug/kg（使用牛奶作為原料，取適量準(zhǔn)備投入使用的產(chǎn)品，將奶粉溶解為液體奶以后測(cè)定），對(duì)于新鮮牛奶中鉛的*為50 ug/kg。

實(shí)驗(yàn)條件

儀器

    采用帶有火焰和縱向塞曼石墨爐的珀金埃爾默PinAAcle 900 T型原子吸收光譜儀（見圖1）用于不同牛奶樣品中鉛含量的測(cè)定。PinAAcle 900T采用橫向加熱的方式與縱向塞曼相配合，使整個(gè)石墨管的管長(zhǎng)方向上溫度分布均勻且恒定。這*實(shí)現(xiàn)了恒溫平臺(tái)石墨爐技術(shù)（STPF）在石墨爐分析中的應(yīng)用，當(dāng)分析懸浮液樣品時(shí)，我們可以采用水溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線來(lái)校準(zhǔn)樣品中的復(fù)雜基體并獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果。且記憶效應(yīng)及潛在干擾的減少可以提高樣品的吸收信號(hào)。

儀器配有AS 900自動(dòng)進(jìn)樣器，實(shí)驗(yàn)使用珀金埃爾默鉛空心陰極燈 (貨號(hào). N3050157) 作為光源。在所有的測(cè)量過程中均使用到標(biāo)配的石墨管（貨號(hào)：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自動(dòng)進(jìn)樣器樣品杯（貨號(hào)：B0510997）。儀器采用WinLab 32軟件進(jìn)行控制，該軟件時(shí)在微軟Windows 7操作系統(tǒng)下運(yùn)行的樣品采集

本實(shí)驗(yàn)一共調(diào)查了6種不同乳制品的15個(gè)樣品，代表了中國(guó)商品化牛奶的主要類型，包括奶粉，脫脂奶粉，全脂奶，低脂奶，兒童牛奶和酸奶。所有的樣品均是從原始包裝中采集到密封潔凈的聚乙烯袋中，分別標(biāo)注好并送往實(shí)驗(yàn)室冷藏保存，直到分析。

樣品制備

所有溶液的配置均使用的是從MiliQ-Element系統(tǒng)(Millipore , Milford,MA, USA) 中出來(lái)的超純?nèi)ルx子水（DI）。優(yōu)級(jí)純或更高級(jí)別的硝酸（69-70%）和雙氧水（30%）（晶銳化工有限公司，江蘇，中國(guó)）。無(wú)金屬的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用約5%的稀硝酸進(jìn)行預(yù)清洗并用去離子水沖洗干凈。

對(duì)于接下來(lái)的石墨爐原子吸收分析，使用非離子型活性劑Triton X-100，用0.5%的硝酸將其稀釋成0.1%的濃度，作為日后實(shí)驗(yàn)中的稀釋劑和空白。

準(zhǔn)確稱取1 g液體奶或固體奶粉樣品，并轉(zhuǎn)移到15毫升錐形聚丙烯管中（貨號(hào)：B0193233），隨后將其稀釋定容到10毫升，并劇烈震蕩幾分鐘，以確保均勻性。將制備好的懸浮液立即置于自動(dòng)進(jìn)樣器中準(zhǔn)備分析。這些懸浮液的穩(wěn)定期能至少超過2天。這種快速稀釋測(cè)定的方法即使是對(duì)于非常有挑戰(zhàn)性的全脂奶粉也可以保證穩(wěn)定時(shí)間，這對(duì)于日常的異常核查已足夠?？瞻滓彩遣捎靡粯拥某绦騺?lái)進(jìn)行制備，除非另有說明，所有的樣品在常規(guī)的分析基礎(chǔ)上都制備了平行樣。

脫脂奶粉和強(qiáng)化型嬰兒配方奶粉在制作過程中蛋白含量特征被作了相應(yīng)的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白質(zhì)含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均勻的懸浮液。因此在這些情況下，奶粉樣品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分鐘超聲有利于將奶粉分散且穩(wěn)定幾個(gè)小時(shí)，石墨爐分析結(jié)果也較為滿意。

為了驗(yàn)證方法的可靠性，在試驗(yàn)中我們還使用了ICP-MS進(jìn)行結(jié)果的比對(duì)，同時(shí)還采用Multiwave 3000高壓微波消解系統(tǒng)(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于樣品的*消解，消解過程中使用的是硝酸和雙氧水的混合體系。

校準(zhǔn)

牛奶樣品中的鉛含量均非常低，因此所有使用的試劑都必須是優(yōu)級(jí)純以上的。因此，本實(shí)驗(yàn)中使用的是珀金埃爾默優(yōu)級(jí)純單元素標(biāo)準(zhǔn)（貨號(hào)N9303748,2%硝酸基質(zhì)中的鉛）和基體改進(jìn)劑（10%硝酸鈀貨號(hào)：B0190635和1%硝酸鎂貨號(hào)：B0190634）。校準(zhǔn)曲線采用20 ug/kg的鉛標(biāo)液作為儲(chǔ)備液，通過AS900自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)行梯度濃度的配備

方法驗(yàn)證

石墨爐原子吸收測(cè)定的程序通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)及由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)與技術(shù)研究院（NIST）提供的NIST1549非脫脂奶粉標(biāo)物及中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院（SRM）的GBW08509a脫脂牛奶標(biāo)物的測(cè)定來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。這兩個(gè)商品化凍干的標(biāo)物可被視為任何乳制品的樣品。

此外，這些結(jié)果同時(shí)也采用傳統(tǒng)的消解程序處理樣品，用NexlON 300X ICP-MS (PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)進(jìn)行測(cè)定來(lái)比對(duì)。*消解是采用Multiwave 3000微波消解系統(tǒng)來(lái)進(jìn)行處理的。對(duì)于ICP-MS測(cè)定的儀器的運(yùn)行參數(shù)參考的是日常建立的程序。

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美國(guó)PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫(kù)存。

石墨管，元素?zé)?，無(wú)極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等